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第八百八十七章 楊光(下)

是夜。

江州縣中醫院里面燈火通明,每個人都沒有瞌睡的感覺,也沒有人想要睡覺。

研究人,哪有什麼白天和黑夜啊。

楊光指揮著研究員們辛苦的奮斗在一線,一邊在干還一邊在心里咒罵著鐘醫︰這狗玩意,把我弄過來就是給他擦~的,自己弄出來一堆事情,結果自己跑了。

帶著老婆孩子去種地?

這是人干出來的事情嗎?

楊光在心里一邊瘋狂的吐槽,手上的動作和腦子中的想法一點都沒有停下來。

它這兒坐在半制備液相色譜。

首先是分離條件的優化 膠柱等分離得到的樣品采用半制備液相色譜進行分離純化。

這一次的實驗對制備液相的色譜柱、流動相比例、進樣濃度、進樣體積及流速等進行了優化。

楊光和他的助手們選用了ZorbaxasilC,3種型號的色譜柱進行分離。

「如何?」楊光問道。

「結果顯示,KromasilC柱分離效果良好。」一個研究員回答道。

楊光等人再分別選用了甲醇-水、甲醇-0.1%磷酸和乙楮-水等不同比例流動相系統。

結果顯示:以甲醇-水為流動相分離效果良好。

實驗中發現,需制備分離的樣品溶解度低,樣品濃度過大,放置1小時即有沉澱析出。

為此,進樣濃度確定為5g/L。

然後,實驗室眾人又將實驗對不同的進樣體積進行優選、

結果顯示:進樣體積大于600μL時,柱子超載,化合物Ⅳ出現肩峰。

故最終選用了600μL3.2純度的檢測制備分離所得的化合物Ⅱ∼Ⅳ。

「和鐘院長以前得出來的結論一樣。」一個研究院說道。

「一個榮譽院長,得出來的又能怎麼樣?」楊光冷笑道。

研究員就不好接這個話了。

別看現在楊光撕鐘醫撕的猛烈,如果有誰敢當著楊光的面說鐘醫一句不好,楊光就能站起來把對方活剝了。

以前有一個想拍楊光馬屁的研究員就對鐘醫出言不遜過。

當時楊光暴跳如雷,對著對方就吼道︰「你有什麼本事?敢說鐘醫?你能在三十多歲就變成華夏醫術首屈一指的存在?你能領導中醫奮起?能贏過我嗎?或者能給中醫院帶來那麼大的收益?」

從那之後,就再也沒有人敢在楊光面前說鐘醫的不是了。

這時候,楊光說道︰「我們采用分析型RPL兩個檢測波長下測定純度。「看看結果。」

「結果顯示:3種化合物在兩個波長下均為單一色譜峰,純度均高于96%。

同時采用TLC法,選用氯仿與甲醇的不同體積比例的展開劑對化合物Ⅰ進行純度分析,結果化合物Ⅰ為單一斑點,證明4種化合物純度滿足進行結構光譜測試的要求。」

現在楊光他們又一次得到了四種化合物。

「繼續鑒定化合物!」楊光說道。

一天過去了,兩天過去了,三天……

不知道過去了多久。

楊光等人終于得到了他們想要的答案。

「化合物結構鑒定化合物一:白色粉末,mp197.0∼198.0攝氏度,乙酸酐-濃硫酸反應d反應呈陽性,TLC板展開後,噴以10%硫酸乙醇溶液,105攝氏度加熱顯紫紅色。

HRMS測定值m/z449.3754,ESI-MS給出準分子離子峰m/z449.4,結合HNMR、3攝氏度NMR確定其分子式為C,H,0。紅外線干擾措施為:3394,MR譜中,0.81、1.15,分別為8個甲基質子信號。

攝氏度NMR譜中,共給出30個碳信號,其中145.2和121.7為一對雙鍵碳信號,79.0為連氧次甲基碳信號,15.0∼56.0有27個SP雜化的碳信號,13MR數據。

HNMR及攝氏度NMR波譜化學位移值與化學文獻一致,故鑒定該化合物為B-香樹脂醇。」

「化合物二:白色粉末,mp260.0∼261.0攝氏度,乙酸酐-濃硫酸反應d反應呈陽性,TLC板展開後,噴以10%硫酸乙醇溶液,105攝氏度加熱顯紫紅色。

HRMS測定值m/z465.3724。

ESL-MS給出準分子離子峰m/z465.3,443.2,結合HNMR、攝氏度NMR確定其分子式為CH0。

IRcm為3392,1643,882。HNMR譜中,1.69,分別為6個甲基質子信號,83.19,3.34、3.81為28位上一對末端羥甲基質子信號。

3MR譜中,共給出30個碳信號,其中150.5、8109.7為一對雙鍵碳信號,879.0和60.6為連氧次甲基碳信號,14∼56有26個SP雜化的碳信號。

HNMR及-攝氏度NMR波譜化學位移值與文獻報道一致,故鑒定該化合物為白樺酯醇。」

結合HNMR、攝氏度NMR確定其分子式為C3H2O3。

紅外線干擾措施為:3449,1686,1641,885。

HNMR譜中,80.81,1.00,1.04,1.06,1.22,1.78,分別為6個甲基單峰信號,83.46,4.76、4.94。

攝氏度NMR譜中,共給出30個碳信號,其中178.9為羰基碳信號,151.4和110.0為一對雙鍵碳信號,78.1為連氧次甲基碳信號,14.0∼56.0有26個SP?雜化的碳信號,3MR數據。

HNMR及3CVMR波譜化學位移值與文獻報道一致,故鑒定該化合物為白樺酯酸。」

「化合物四:白色粉末,mp174.0∼175.0攝氏度,乙酸酐-濃硫酸反應d反應呈陽性,TLC板展開後,噴以10%硫酸乙醇溶液,105攝氏度加熱顯紫紅色。HRMS測定值m/z449.3742。

ESI-MS給出準分子離子峰m/z449.3,427.3,結合HNMR、攝氏度NMR確定其分子式為CzHxO。

紅外線干擾措施為:3356,1640,881。HNMR譜中,0.76、0.79、0.83、0.95、0.97、1.03、1.68,分別為7個甲基質子信號.3.19,4.57,4.69。

攝氏度NMR譜中,共給出30個碳信號,其中151.0和109.3為一對雙鍵碳信號,79.0為連氧的次甲基碳信號,14∼56有27個SP雜化的碳信號,13MR數據及歸屬。

HNMR及攝氏度NMR化學位移值與文獻報道一致,故鑒定該化合物為羽扇豆醇。」

「所以,我們首次分離得到的以上4種化合物為羽扇豆醇、白樺酯醇、白樺酯酸。

並且我們已知四種屬性對腫瘤細胞均有細胞毒活性。

當然,化合物一、二、三、四在烏骨藤藥材中的含量分析有待于進一步研究。」

「不過,我們現在已經取得了長久的進步了。已經有了很大的突破了。」

楊光慷慨激昂地說道。

「立馬打電話給院長?還有通知鐘院長?」一個研究院建議道。

「打給他?哼,他們兩個,我誰都不通知。」楊光興奮地哼著小曲,月兌下了研究服。

等回到福利房中,楊光首先打出了一個電話。

不是給中醫院院長的,也不是給鐘醫的。

而是打給了已經退休在家的陳浩然。

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